Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №684

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

жание спиртов в исходной стандартной смеси составляет (с учетом плотности и содержания основного вещества):

Срок хранения исходного стандартного раствора в холодном месте — не более 2 суток.

Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных смесях спиртов. Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме (мм2) от концентрации соответствующего спирта в крови (мкг/см3) и строится по 5 сериям стандартных растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5 рабочих стандартных растворов, готовят в герметично закрывающихся стеклянных сосудах. Для этого в каждый сосуд вносят 2 см3 цельной крови, не содержащей спирты, и добавляют исходный раствор в соответствии с таблицей IV.10. Срок хранения растворов — 8 ч.

Таблица IV.10. Стандартные смеси для установления градуировочной характеристики при определении концентрации метанола, этанола, изопропанола, пропанола, изобутанола и бутанола в крови (фрагмент шкалы) [42]

Номер смеси для градуировки

1

2

3

4

5

Объем исходного стандартного

раствора, см3

5

25

50

200

400

Содержание метанола, мкг/см3

0,02

0,099

0,198

0,790

1,585

Содержание этанола, мкг/см3

0,019

0,098

0,197

0,790

1,578

Содержание изопропанола, мкг/см3

0,019

0,098

0,196

0,785

1,570

Содержание пропанола, мкг/см3

0,020

0,100

0,201

0,804

1,608

Содержание изобутанола, мкг/см3

0,020

0,100

0,200

0,803

1,605

Содержание бутанола, мкг/см3

0,020

0,101

0,202

0,810

1,619

Сосуд закрывают навинчивающейся крышкой с инертной прокладкой и нагревают на водяной бане при температуре 95—96°С в течение 10 мин. 5 см3 равновесной паровой фазы вводят в колонку хроматографа и анализируют при следующем режиме работы прибора:

начальная температура термостата колонок 60°С,

время термостатирования 250 сек;

скорость нагрева термостата колонок до конечной температуры 6°/мин;

конечная температура термостата колонок 110°С,

время термостатирования 300 сек;

температура детектора 130°С;

изопропанол пропанол изобутанол бутанол

метанол

этанол

7,97 мкг/см3; 7,89 мкг/см3; 7,85 мкг/см3; 8,04 мкг/см3; 8,03 мкг/см3; 8,10 мкг/см3.


Яндекс.Метрика