Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №691

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Реактивы

3% OV-1 на хроматоне N-супер фракции 0,16-0,20 мм — неподвижная фаза для заполнения хроматографической колонки

Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка хрома-тографической колонки, приготовление стандартных смесей, установление граду-ировочной характеристики.

Приготовление стандартных смесей

Для построения градуировочного графика собирают мочу, не содержащую исследуемых компонентов, и готовят серию рабочих стандартных растворов.

Стандартные растворы аминосоединений и внутреннего стандарта готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3 с содержанием этих веществ 20, 30, 50, 60, 70 мг и дифенила с содержанием 100, 90, 70, 60, 50 мг в хлороформе.

Подготовка хроматографической колонки

Хроматографическую колонку перед заполнением неподвижной фазой промывают дистиллированной водой, ацетоном, гексаном, высушивают в токе инертного газа. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (гелия) с расходом 55 см3/мин при температуре 300°С в течение 18 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии мешающих влияний колонка готова к работе.

Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом внутреннего стандарта (в качестве внутреннего стандарта — дифенил). Она выражает зависимость калибровочных коэффициентов (Ki/ст) от отношения площадей пиков на хроматограмме (Si/ Sct) и строится по 5 сериям стандартных растворов для градуировки. Для этого в каждую колбу вместимостью 100 см3 вносят небольшое количество хлороформа и взвешивают, затем прибавляют аминосоединения и внутренний стандарт и взвешивают колбу повторно. Объем доводят до метки хлороформом и по разности результатов первого и второго взвешиваний вычисляют массу аминосоединений и внутреннего

Анилин ч.д.а.

N-метиланилин технический диметиланилин ч.д.а. О-толуидин ч.д.а. N-этиланилин технический диэтиланилин ч.д.а. Дифенил ч.д.а. Вода дистиллированная Хлорид натрия х.ч. Хлороформ фарм.

ГОСТ 5810-78 ТУ 6-02-571-81 ГОСТ 5855-78 ГОСТ 10205-73

ТУ6214-12-37-77 ГОСТ 10162-75

ГОСТ 6709-72 ГОСТ 4233 ГОСТ 20015-88


Яндекс.Метрика