jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №701

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

1.1. Пестициды

Способы извлечения следовых количеств пестицидов из продуктов питания те же, что и в анализе твердых образцов (почва, донные отложения, твердые отходы и др.) и биосред (см. главы III и IV). После гомогенизации образца (например, растиранием в ступке) контролируемые компоненты выделяют с помощью ЖЖ-экстракции или СФЭ [3, 24], усиленной растворителями экстракции (вариант СФЭ) [25] или методом ТФЭ {3, 25].

Изучение различных вариантов экстракции пестицидов (карвофуран, атраз-ин, метолахлор, хлорпирифос) из образцов детского питания с последующим определением методом ГХ/МС или с помощью иммуноферментного анализа показало [25], что извлечение для комбинации СФЭ/имуноферментный анализ было меньше 50%, а в случае СФЭ/ГХ/МС оно превышало 80% в высушенных образцах детского питания. Однако при этом от 10 до 60% пестицидов теряется в процессе высушивания замораживанием пробы. Традиционная комбинация ТФЭ/ГХ/МС позволяет добиться более чем 80%-ного извлечения пестицидов из фруктов и овощей.

Последний способ используется в практической экоаналитике особенно часто. Рассмотрим его подробнее на примере определения пестицидов в образцах фруктов и овощей, выполненного в лаборатории пестицидов Канадского центра с/х и пищевых продуктов [26].

Образец (50 г) гомогенизируют в 100 мг ацетонитрила, добавляют 10 г NaCl и снова гомогенизируют в течение 5 мин. Центрифугируют 13 мл ацетонитрильно-го (органического) слоя с высокой скоростью в течение 5 мин. Выпаривают 10 мл полученного раствора до объема 5 мл в токе азота при 35°С. Переносят пробу в экстракционную трубку для ТФЭ (ENVI-Carb, 6 мл, 500 мг) — см. раздел 2.3 в главе II. Элюируют пестициды 20 мл смеси ацетонитрил/толуол (3:1). Концентрируют элюат до 2 мл в роторном испарителе (рис. V.2). Добавляют (2 Ч 10 мл) ацетона, концентрируют раствор до 2 мл после каждого добавления. Добавляют к раствору 50 мкл цис-хлордана в ацетоне (500 нг/мл) и затем разбавляют до 2,5 мл ацетоном.

Полученный раствор (2 мкл) анилизируют методом ГХ/МС на капиллярной колонке (30 м Ч 0,25 мм) с силоксаном (14% цианопропилфенил/86% диметил), пленка 0,15 мкм при программировании температуры от 70°С (2 мин) до 130°С со скоростью 25°С/мин, от 130 до 220°С со скоростью 2°С/мин и от 220 до 280°С (4,6 мин) со скоростью 10°С/мин. Газ-носитель гелий, температура МСД 285°С. Полученная в этих условиях хроматограмма приведена на рис. V.3. Из нее видно, что экстракт из пустой трубки также содержит неизвестные примеси (верхняя хрома-тограмма), но в анализируемой пробе (нижняя хроматограмма, величина сигнала в 5 раз выше, чем при холостом определении) влияние этих примесей (выходят на 10 и 25 мин) незначительно: они не перекрываются с пиками целевых компонентов — дифениламина и метоксихлора и не мешают их определению.

Найти пики пестицидов на хроматограмме сложной по составу реальной матрицы достаточно трудно и, как правило, одной комбинации ГХ/МС бывает недостаточно. Достоверность идентификации существенно возрастает при допол-

filesmonster.club Яндекс.Метрика