jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №704

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. V.6. Хроматограмма тестовой смеси пестицидов в метаноле (стандарт EPA USA 627). Условия хроматографирования: ЭЗД; ПКК длиной 220 мм с фазой SE-30; рабочая температура 170°С; объемная скорость газа-носителя (аргон) 55 мл/мин. Пики: 1 — слабо разделенные □-HCH, HCB,-HCH, □-HCH, □-HCH, 2 — гептахлор, 3 — гептаэпоксид, 4 — трансхлордан, 5 — cis-хлордан, 6 — транснонахлор, 7 — p.p.'-DDE, 8 — p.p.'-DDD, 9 — o.p.'-DDT, 10— p.p.'-DDT, 11— мирекс [33].

1

мах остаточных количеств пестицидов в экстракте зеленого лука (рис. V.5). По этим хроматограммам и величинам удерживания эталонных соединений можно идентифицировать все пестициды, загрязняющие растение.

При определении пестицидов одного класса (например, хлор-, фосфор— или азотсодержащих токсикантов) для надежной идентификации целевых компонентов бывает достаточно одного селективного детектора (ТИД, ПФД, ХЛД, ЭЗД или детектора Холла) или их комбинации [27]. Оригинальная экспрессная отечественная методика с применением минихроматографа ЭХО-М или ЭХО-EW с поликапиллярными колонками (см. также главы I и IV) позволяет в течение 140 с определить 10—12 пестицидов в овощах и продуктах питания [33].

Анализ корнеплодов (морковь, свекла и др.) связан с продолжительной пробоподготовкой и выполняется в стационарных условиях. При этом достаточно одного прибора на несколько технологических установок, непрерывно занятых подготовкой жидких проб методом экстракции. Например, в Государственном центре агрохимслужбы «Московский» ежегодно на одном приборе ЭХО-М анализируется свыше 3000 экстрагированных жидких проб. По быстродействию прибор имеет явное преимущество перед другими газовыми хроматографами. Пороги определения таких ХОП, как ДДЭ, ДДТ, □ -ГХЦГ значительно ниже ПДК (0,5 мг/кг), используется ПКК с НЖФ SE-30. (рис. V.6).

При анализе говяжей печени и мяса рыбы минтай пробы готовились путем измельчения исходных образцов и экстракцией гексаном с последующей очисткой экстрактов серной кислотой и дополнительной хроматографической очисткой по известной методике. Анализ проб осуществлялся на ГХ ЭХО-EW с ЭЗД, содержащим ПКК с НЖФ SE-30. Использовался шприцевой ввод. Объем вводимой пробы 0,2—1 мкл. Температура испарителя 190°С, колонки 140°С, детектора 180°С. Времена удерживания: П-ГХЦГ 26 с, ДДЭ 178 с, ДДТ 347 с. Были определены следующие содержания пестицидов (в мг/кг) в печени и рыбе соответственно:

filesmonster.club Яндекс.Метрика