Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №705

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

ДДЭ: 0,6 □ 10—3, 0,13; ДДТ: 0,01, 0,1; □ -ГХЦГ 0,03, 0,2. Как видно, результаты анализа свидетельствуют о наличии остаточных количеств пестицидов, что недопустимо.

Были проведены определения основных хлорорганических пестицидов в яблоках, картофеле, бананах. Пробы готовились путем экстрагирования. Использовался ГХ ЭХО-М. Была подтверждена возможность определения низких концентраций пестицидов в перечисленных продуктах на уровне 0,5 □Ю3 мг/кг. Время хроматографического разделения составило не более 300 с. Во всех случаях при анализе продуктов питания было достаточно селективности коротких ПКК для уверенного разделения пестицидов [33].

Новая технология фирмы Вариан (США) [34], основанная на твердофазной дисперсии матрицы (ТФДМ), заключается в гомогенизации образцов пищевых продуктов и одноступенчатой экстракции (см. главу IV). ТФДМ-технология была впервые использована [35] для выделения антибиотиков и гербицидов из молока и молочных продуктов детского питания (матрицы с очень высоким содержанием жиров), а также для экстракции остаточных количеств лекарств (см. главу IV) из образцов тканей животных. Эта техника была разработана в университете штата Луизиана (США) и лицензирована фирмой Вариан.

По сравнению с ЖЖ-экстракцией ТФДМ имеет целый ряд преимуществ. Новая технология позволяет за 30 мин достичь более высокой степени извлечения целевых компонентов — гербицидов из овощей и фруктов и пестицидов из мяса, рыбы, овощей, фруктов и различных коммерческих продуктов (в том числе и продуктов детского питания). Процесс экстракции методом ТФДМ требует всего 10 мл растворителя по сравнению с 300 мл для ЖЖ-экстракции. Кроме того, при использовании новой технологии исключается образование эмульсии (подробнее см. главу IV), уменьшается количество отходов и снижаются трудозатраты, а в результате получается более чистый экстракт.

Комплект для ТФДМ (рис. V.7) включает наборы сорбентов Envir Elut (порции по 2 г), экстракционные патроны Bond Elut SPE, полиэтиленовые фриты (пористые фильтры, 20 мкм) и ступку с пестиком для гомогенизации образцов. Каждый комплект имеет материал для 20 экстракций [34].

Хорошее извлечение методом ТФДМ в комбинации с исследованием аналита с помощью ГХ/МС (или ВЭЖХ/МС) позволяет определить компоненты сложной смеси пестицидов в различных пищевых продуктах (рис. V.8), а также гербицидов в овощах при их содержаниях на уровне 0,2 ppm [34].

Рис. V.7. Комплект оборудования для твердофазной дисперсии (экстракции) матрицы пищевых продуктов [34]. Пояснения в тексте.


Яндекс.Метрика