Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №708

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

стандарт — 100 нг). Летучие компоненты улавливали в коротком капилляре диаметром 0,53 мм с CP-Sil 8 CB (фенилдиметилполисилоксан) и после термодесорбции разделяли их на капиллярной колонке из плавленного кварца (25 м Ч 0,25 мм) с той же НЖФ, что и в капилляре-ловушке (пленка 0,4 мкм) при программировании температуры (30—110—240°С) со скоростью 5 и 10°С/мин. Эта методика, основанная на ПФА/ГХ/МС, дает возможность определять летучие примеси в полимерных упаковках в интервале содержаний ЛОС ppb — ppt. Хроматограмма газовыделений из полимерной упаковки представлена на рис. V.10.

Метод ПФА/ПИД пригоден и для определения летучих продуктов, выделяющихся из прогорклого подсолнечного масла [38]. Газообразную пробу (1 мл) вводили в испаритель (250°С) газового хроматографа с ПИД (250°С) и капиллярной колонкой из плавленного кварца (25 м Ч 0,32 мм) с CP-Wax-52 CB (полиэтилен-гликоль, пленка 1,2 мкм), температура которой программировалась от 80°С (4 мин) до 220°С со скоростью 4°С/мин (при скорости газа-носителя азота 10 см/с). Как видно из полученных в этих условиях хроматограмм (рис. V.11), обнаруженные ЛОС (концентрация 15—100 ppm) представляют собой альдегиды и кетоны С3—С10.

Алкогольные напитки Многочисленные случаи отравления некачественной водкой сделали актуальной проблему надежного контроля за содержанием токсичных примесей в спиртосодержащей продукции. В 1997 г. (см. выше) в России вышел ГОСТ по определению микропримесей в водке и этиловом спирте [15], что позволило методом газовой хроматографии контролировать качество алкогольной продукции и существенно снизить возможность отравлений. Кроме того, этот ГОСТ можно использовать и для контроля контрабандой и подпольной продукции при ее экспертизе, выяснении возможности ее переработки (например, в антифризы) или использования в парфюмерной или косметической промышленности.

К опасным примесям в этаноле, полученном по различным технологиям, и спиртовой продукции относится метанол, альдегиды (ацетальдегид и формальде-

hr. L rL-B3lud = T

1. Lli

1. (...... .- -,иг:

If. .-.il.:rj' I ■ ■-vil _Чч kit:

f iVTF ■■

l*k".' I-- >■»

. .1 -_ i—- I .■ - П 1

1-JtT.

,iy.-

J

iff. I

ill

I I I l> If J

V,.'i..JjJjL.!>>-

j-i i: I

. 11.1

iA-V,1.'.. . .

Рис. V.10. Хроматограмма летучих органических соединений, выделяющихся из пластмассовой упаковки для пищевых продуктов [37]. Пояснения в тексте.


Яндекс.Метрика