jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №711

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

методом газовой хроматографии (детектор — анализатор термической энергии) показало, что лучшим вариантом экстракции является СФЭ [44]. Прием реакционной газовой хроматографии оказался самым оптимальным способом пробопод-готовки при определении остаточных количеств лекарств (см. также раздел 2) в мясе [5]. После экстракции целевых компонентов (стильбеновые гормоны, суль-фометазин, 2-нафтойная кислота и др.) из мяса и очистки экстракта с помощью ВЭЖХ применяли дериватизацию лекарств (метилирование, силилирование и ацетилирование) и анализировали полученные производные методом ГХ/МС. Степень превращения при получении проиводных составила 84—100%, а СН равен 0,17 мкг/кг образца.

1.3. Металлы и металлорганические соединения

Методом ГХ/ААС в пищевых маслах были обнаружены примеси оловоорганиче-ских соединений [41], а в питьевой воде и продуктах питания — различные формы токсичных соединений мышьяка [42, 43]. Для определения общего содержаний и химических форм мышьяка в рисе использовали комбинацию ГХ/МС/ИСП после предварительной экстракции определяемых соединений под давлением или экстракции в закрытом сосуде, помещенном в МВ-поле [43].

Такого рода анализы обычно выполняют после минерализации пищевых проб, например, с помощью отечественного СВЧ-минерализатора МИНОТАВР-1 фирмы «Люмэкс», Санкт-Петербург (см. раздел 4.1 в главе IV и рисунок IV.10). Принцип действия прибора основан на разложении органических веществ сильными кислотами (серная, азотная) под действием СВЧ-поля в условиях высокого давления. При этом минерализацию и выпаривание можно проводить в одном контейнере, что исключает потери пробы при переносе, а также позволяет осуществлять автоматический контроль за остатком аналита при выпаривании и за давлением в контейнере (рис. IV.10 в главе IV).

МИНОТАВР-1 дает возможность (максимальные навески: 2 г сухой массы и 50 мл жидкости) быстро провести пробоподготовку для последующего определения концентрации металлов (ААС или АЭМС) в таких образцах, как соки, спиртные напитки крепостью до 40°, чай, кофе, крупы, зерно, комбикорма, хлеб, сырая рыба, мясо, колбасы, овощи, фрукты, конфеты (шоколад и мармелад), молоко и молочные продукты.

Органические соединения селена (содержащиеся в протеинах) определяли методом ГХ/ПФД в луке и капусте [44] после восстановления в реакторе с NaBH4 в присутствии NaOH с последующим изокарбоксилированием по реакции с изо-пропилхлорформиатом. Полученные производные экстрагировали эфиром, выпаривали экстракт досуха и метилировали остаток смесью 1 М HCl — метанол. Полученные продукты экстрагировали этилацетатом и анализировали на капиллярной колонке (15 м Ч 0,53 мм) с силиконом DB-17 при программировании температуры в интервале 170—270°С со скоростью 10°С/мин с ПФД. Идентификацию контролируемых компонентов осуществляли, применяя комбинацию детекторов — МСД и ПФД. Предел обнаружения для различных соединений селена составил 1—1,5 пмоль, что примерно в 20 раз выше чувствительности ПИД к

filesmonster.club Яндекс.Метрика