jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №712

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

органическим соединениям селена. 1.4. Диоксины

Обзор последних публикаций по разработке улучшенньгх методик определения ультраследовых количеств диоксинов и ПХБ в пищевых продуктах и биологических тканях показал [45], что наиболее перспективными способами выделения этих супертоксикантов из образцов пищи является ускоренная экстракция растворителями и экстракция, стимулированная микроволновым полем (см. также главу III) с последующим анализом экстрактов с помощью ВЭЖХ, многомерной газовой хроматографии или ГХ/МС. В обзоре обсуждаются новейшие методики определения диоксинов и ПХБ на основе экстракционного выделения и применения комбинаций типа ЖЖЭ/ТСЭ/ГХ/ТХМС.

Пробоподготовка при определении диоксинов в пищевых продуктах не имеет такого множества различных вариантов извлечения этих супертоксикантов из матрицы, как, например, в анализе почвы (см. главу III). В частности, нежелательно нагревание до высоких температур (200—300°С), т. е. практически исключается применение эффективного способа экстракции диоксинов субкритической водой (см. раздел 4.3 в главе III). Тем не менее, существуют реальные пути разработки эффективных методик пробоподготвки и при определении диоксинов в липофильных природных матрицах (молоко, масло, мясо, яйца и др.).

Унифицированная схема пробоподготовки липофильных матриц для определения в них полихлорированных дибензо-п-диоксинов (ПХДД) и полихлорирован-ных дибензофуранов (ПХДФ) разработана в лаборатории аналитической экотокси-кологии Института проблем экологии и эволюции им. А. Н. Северцова РАН [46]*.

По этой схеме (рис. V. 14) были обработаны различные липофильные матрицы: сливочное масло, молоко коровье и женское, яйца, мясо говяжье, свиное и куриное, орехи и рыба. После добавления меченых 13С 12 стандартов экстракция всех образцов проводилась по единой методике системой растворителей ацетон/гексан с последующим насыщением водного слоя сульфатом аммония.

Экстракт образца в системе ацетон/гексан пропускали через угольную микроколонку (см. рис. V.14 и V.15), содержащую 20 мг сорбента ФАС-МД, на которой ПХДД и ПХДФ концентрируются из 200—300 мл смеси ацетон/гексан. Десорбцию проводили 5 мл толуола, нагретого до 80°С, к которому затем прибавляли 45 мл гексана, и пропускали смесь через «многослойную» колонку с последующей промывкой 50 мл гексана. Фракции объединяли и далее очищали на колонке с оксидом алюминия. Диоксины элюировали смесью метиленхлорид/гексан, упаривали и анализировали методом ГХ/МС в хромато-масс-спектрометрической системе, включающей газовый хроматограф Вариан 3400, масс-спектрометр высокого разрешения с двойной фокусировкой (модель Финиган МАТ HSQ-30) и систему обработки данных SS 300. Разделение изомерных диоксинов проводили на кварцевой капиллярной колонке (50 м Ч 0,25 мм) со сшитой привитой НЖФ DB-5 (толщина

* Эта работа является частью многоплановых исследований по определению диоксинов в различных природных средах и биосредах, проводимых в лаборатории в течение 1991—2001 гг. (см. главы I—IV).

filesmonster.club Яндекс.Метрика