Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №714

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

микроколонку (2) с 20 мг активного угля ФАС-МД из резервуара (1), рис. V.15 под давлением, создаваемым компрессором (6). Колонка изготовлена из стеклянной трубки (10—15 см Ч 3 мм). Слой активного угля (3) закреплялся с двух концов тампонами из стеклобумаги (5). При элюировании диоксинов толуолом (см. выше) нагрев элюента осуществлялся резисторной микропечью (4), в которую помещалась колонка.

«Многослойная колонка» (см. рис. V.14) заполнялась последовательно снизу верх слоями нейтрального силикагеля, щелочного силикагеля, тремя чередующимися слоями сульфата натрия и силикагеля, модифицированного серной кислотой, и нейтрального силикагеля. Для биологических образцов, особенно для высоколипофильных (масла, молока, мяса), требуется «многослойная» колонка объемом около 150—300 мл, соответственно суммарный объем пропускаемого через колонку экстракта и промывки, необходимой для полного вытеснения веществ, составляет примерно 1,5—2 л.

Активированный уголь ФАС-МД подвергали специальной очистке в Институте физической химии РАН, поэтому при его использовании для выделения диоксинов не наблюдалось посторонних пиков, как в случае с другими сорбентами.

При нанесении диоксинов на колонку с ФАС-МД из раствора хлористый метилен/гексан, так же как и из раствора ацетон/гексан, наблюдалась полная сорбция. Элюирование 5 мл толуола в противотоке приводило к практически стопроцентной десорбции ОХДД и ТХДД. Только 1—2% ОХДД выходило в следующих 5 мл толуола (рис. V.16).

Таким образом, данный уголь весьма эффективен для выделения диоксинов и, как показали дальнейшие исследования, является оптимальным.

Временные и экономические преимущества использования разработанной системы очистки экстракта демонстрирует табл. V.1 из которой следует, что за счет использования угольной микроколонки, позволяющей избавиться от основной части матрицы на первой стадии без ее предварительного разложения, значительно сокращен расход сорбентов и растворителей для последующей очистки экстракта на «многослойной» колонке и колонке с оксидом алюминия. Такая минимизация системы очистки и возможность исключения промежуточных стадий упаривания растворителей позволили сократить время пробоподготовки до 6 часов, что в несколько раз быстрее, чем по стандартной методике.

Кроме того, предложенная процедура не требует специального оборудования, кроме компрессора или баллона со сжатым газом с регулятором давления и может быть полностью автоматизирована. Значительным преимуществом такого способа пробоподготовки является исключение концентрированных кислот и щелочей для очистки экстрактов, а также больших объемов этилового эфира для экстракции молока.

Таблица V.1. Сравнение затрат реактивов и времени при пробоподготовке 10 г жиросодержащей матрицы к анализу на ПХДД и ПХДФ [46]

Параметры Стандартный метод Новый метод

Объем угольной колонки (мл)

Объем толуола для угольной колонки (мл)

4—5 200

0,3—0,4 5


Яндекс.Метрика