jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №88

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

без предварительной подготовки пробы в течение 1 ч определить приоритетные загрязнения, например, пентахлорбензол, в твердых частицах почвы, осадках и в атмосферной пыли на уровне 0,0З мг/мЗ [182].

З.З. Криофокусирование

Очень часто охлаждение до низких температур используют для промежуточного концентрирования примесей, получая более чем тысячекратное обогащение пробы целевыми компонентами. Этот прием иногда называют «криофокусиро-ванием». Как правило, эту технику применяют в хромато-масс-спектрометрии [1—З]. После извлечения примесей из воздуха в концентрационной трубке с тенаксом их десорбируют при температуре 250—З00°С и вновь концентрируют в коротком (З0 см) металлическом капилляре, охлаждаемом жидким азотом (или в начальном участке хроматографической колонки). Сконденсированные в капилляре примеси затем вытесняют током гелия в разделительную колонку. При этом сосуд Дьюара с жидким азотом заменяют на сосуд с горячей водой. Обычно для анализа элюата используют капиллярные колонки различной длины с иммобилизованными силиконовыми неподвижными фазами, работающими в режиме программирования температуры от 40—50°С до 200—250°С [19,

18З, 184].

Промежуточное вымораживание можно использовать и при отборе проб воздуха в контейнеры (см. раздел 1). После отбора воздуха в течение 24 ч в мешок из поливинилфторида 100 мл воздуха из мешка вводят в криогенную ловушку охлаждаемую жидким азотом. Затем десорбируют сконцентрированные в ловушке примеси током гелия в хроматографическую колонку. С помощью такого приема в воздухе Лос-Анджелеса было обнаружено 9 хлоруглеродов ЭЗД и бензол (концентрация 5 Ч 10—4 мг/мЗ) при использовании ФИД [185].

Применяя криофокусирование, с помощью ГХ/МС можно получить информацию о детальном составе (табл. I.28) сложной смеси ЛОС городского воздуха, большинство из которых относится к приоритетным загрязнениям атмосферы, типичным для промышленных регионов России [186].

Общая схема анализа загрязнений воздуха методом хромато-масс-спектромет-рии представлена на рис. I.27. Очищенный в патроне 1 с флорисилом и активным углем и в криогенной ловушке 2, газ-носитель поступает в термодесорбер хрома-то-масс-спектрометра З (электрическая печь), куда помещается концентрационная трубка с тенаксом GC 4. Адсорбированные в трубке с тенаксом вещества вытесняют током газа-носителя (гелий или азот) при одновременном нагревании

трубки до 150—250°С.

Десорбированные примеси улавливают в стальном капилляре 5, охлаждаемом жидким азотом, где они из пара превращаются в жидкость. Затем охлаждение (сосуд Дьюара) убирают и заменяют его сосудом с горячей водой (90—95°С). При этом сконденсированные в ловушке 5 вещества испаряются и в виде паров с током газа-носителя попадают в капиллярную колонку 6 газового хроматографа 7 с масс-селективным детектором 8. Полученная информация (хроматограм-ма) записывается рекордером 9 и обрабатывается на интеграторе 10 (в случае газового хроматографа) и с помощью компьютера с библиотекой масс-спектров

filesmonster.club Яндекс.Метрика